翻轉式結晶過濾洗滌干燥四合一應用于阿莫西林精制提純的工藝步驟說明
更新時間:2024-06-17 | 點擊率:2555
國內現有阿莫西林工藝生產出的產品平均粒徑小、變異系數高、雜質殘留較高,產品穩定性差。翻轉式結晶過濾洗滌干燥四合一運用于阿莫西林精制提純工藝的優點在于:有色雜質較少,阿莫西林收率高、產品質量好,同時回收產品質量合格的苯乙suan,易于在生產上得到應用。
下面小編簡單介紹一下翻轉式結晶過濾洗滌干燥四合一應用于阿莫西林精制提純的工藝步驟,如下所示:
(1) 萃取步驟
將反應液進行降溫,再加入二氯甲烷。在攪拌條件下,加入質量濃度為20~30%鹽酸,分出二氯甲烷相;進行二次萃取和三次萃取,zui終得到含有6-APA的萃取水相,并合并二氯甲烷相;
(2) 阿莫西林反應制備步驟
向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室溫條件下,減壓脫除萃取水相中殘留的二氯甲烷;所得的脫溶媒6-APA溶液進行壓濾濃縮;合成反應分離得到阿莫西林粗品;步驟
(3) 酸化溶解
在結晶過濾洗滌干燥多功能一體機的主軸攪拌下,向阿莫西林粗品中加入質量濃度為20~30%鹽酸,使阿莫西林全溶解,再進行過濾;
(4) 結晶
在降溫條件下,向阿莫西林溶解液中加入質量濃度為6~10%氨水,控制料液pH為4.8~5.2,在降溫的條件下養晶90~120min;
(5) 抽濾、洗滌和干燥
利用翻轉式結晶過濾洗滌干燥四合一對阿莫西林結晶液進行抽濾,分別用純化水和丙酮進行洗滌,然后將阿莫西林濕粉進行真空低溫干燥,溫度為40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥結束后,得到阿莫西林干粉。